Megérkezett az új Micromeritics AutoChem III Katalizátorjellemző Készülék! Az AutoChem a világ vezető laboratóriumaiban jelenlévő, széles körben elismert készülék a katalitikus folyamatok, katalizátorok jellemzése során, mivel az iparágban egyedülállóan automatizált, rendkívüli pontosságú kemiszorpciós és hőmérséklet-programozott reakciók (TPD/TPR/TPO) elvégzését biztosítja.
A vadonatúj AutoChem III új kialakításával felülmúlja elődje teljesítményét, tovább csökkentve a mérések elvégzéséhez szükséges időt, miközben, pontosabb, reprodukálhatóbb méréseket tesz lehetővé, valamint növeli a kezelő biztonságát.
A készülékkel végezhető:
| AutoChem III Specifikáció | |
| Hőmérséklet | Szobahőmérséklettől 1200°C-ig |
| Fűtési sebességek | 100°C – 800°C: 100°C/min-ig 800°C – 1000°C: 50°C/min-ig 1000°C – 1200°C: 25°C/min-ig |
| Előkészítő gázok | 6 bemenet: H2, O2, He, Ar, H2/Ar, és több |
| Hordozó gázok | 6 bemenet: He, Ar, H2/Ar, és több |
| Analízis (loop) gázok | He, H2, CO, O2, N2O, NH3/He és több |
| AutoChem III Képességek | Opcionális lehetőségek |
| Impulzus kemiszorpció | CryoCooler egység -100°C – 1200°C |
| Hőmérséklet-programozott reakciók: TPR, TPO, TPD, TPSR | Tömegspektrométer csatlakoztatása (MS) |
| Erős kemiszorpció: aktív fémfelület, diszperzitás, kristály méret | Folyamatos vagy pulzus gőz adagolás:
víz, alkohol, aminok, aromás szerves vegyületek és egyéb gőzök |
| Aktív felület koncentrációja | Kémiailag ellenálló kivitel |
| Redukció, oxidáció hőmérsékletek | B.E.T. fajlagos felület |
| Savas helyek erősségének jellemzése: Lewis/Brønsted savas helyek eloszlása | |
| Áttöréses görbe felvétele | |
| Aktiválási energia |
AutoChem III Jellemzők
Hőmérséklet-szabályozott korrózióálló detektor, mely kompatibilis a korrozív gázokkal, és eredendően védett a gázszivárgások ellen, amelyek tönkretehetik az alternatív kivitelű detektorokat, nagy megbízhatóságot és hosszú élettartamot biztosítva.
Az AutoChem III nagy érzékenységű hővezető-detektora (TCD) kétszer olyan érzékeny, mint az alternatív detektorok, így kisebb mintatérfogatokat mérhet, másodlagos reakciókat észlelhet, és jobban bízhat mérési eredményeiben.
Összesen 18 db gázbemenet: 6-6 db az előkészítéshez, a vivőgázhoz és a loop gázhoz, mely lehetővé teszi a különböző típusú szekvenciális kísérleteket, és időt takarít meg a kísérletek elvégzése között.
Az exkluzív AutoTrap kiváló nedvesség eltávolítást biztosít a TPR-kísérletekhez egy olyan rendszerrel, amely egyszerűen használható, és órákat takarít meg.
A dinamikus kemence hőmérséklet-szabályozást biztosít 1200 °C-ig, szabályozott fűtési sebességgel 0,1 °C/perc és 100 °C/perc között, a legalacsonyabb elérhető hőmérséklet-túllépés mellett.
Az integrált AutoCool gyorsabban lehűti a kemencét és a mintát kriogén folyadékok használata nélkül, így kísérletenként átlagosan 30 percet takarít meg.
A gázok belső hőmérséklet-szabályozása négy különálló zónában megakadályozza a kondenzációt a gőzzel végzett vizsgálatok során, és javítja a jel általános stabilitását.
A legkisebb belső gázutak (gáz térfogatok) biztosítják a legnagyobb csúcsfelbontást, és minimálisra csökkentik a zajt a gázáram összetételének megváltoztatásakor.
A KwikConnect rögzítőrendszer gyors, egyszerű és biztonságos mintacső felszerelést tesz lehetővé menetes csatlakozások nélkül, kevesebb különálló darab alkalmazásával, mint a hagyományos kivitelek.
Előnyök:
– A műszer az elődjéhez képest (AutoChem II 2920) még érzékenyebb TCD detektorral rendelkezik, melynek több pontos kalibrálása automatikusan, szoftveresen történik. Ez lehetővé teszi a kevesebb minta mennyiséggel történő mérést, a másodlagos reakciók precízebb nyomon követését, valamint a katalizátor jellemzőinek (pl. felületi borítottság) még pontosabb meghatározását. A termosztált belső zónák továbbá megakadályozzák a reagens, vagy termék gőzök belső kondenzációját, valamint biztosítják a detektorjel stabilitását.
– Rendkívül gyors hűtés az új, AutoCool hűtőegységnek köszönhetően, mely nem igényel külső forrást vagy kriogén hűtő folyadékot és átlagosan 30 perccel gyorsabban hűti le a mintacsöveket, mint a korábbi modellek. Ezzel jelentősen csökkenthető a mérési idő.
– Az új AutoTrap nedvesség csapda biztosítja a TPR reakciók biztonságos kivitelezését. Az AutoTrap zeolit adszorbens segítségével köti meg a nedvességet, így nincs szükség kriogén folyadékra (cseppfolyós nitrogén), vagy kriogén fürdő előállítására (cseppfolyós nitrogén+izopropanol elegye), mely növeli a felhasználó biztonságát. A zeolit adszorbens in situ módon regenerálható.
– Az új szabadalmaztatott KwikConnect rendszer segítségével könnyedén, kevesebb alkatrész felhasználásával, menetmentesen rögzíthetők a mérőcsövek, így biztosítva a rendszer tökéletes zárását, valamint csökkentve az esélyét a mérőcsövek esetleges törésének.
-Összesen 18 gázbemenet: 6-6 gázbemenet a minta előkészítéshez, vivőgázhoz és a reakció gázhoz, és 6 gázbemenet a pulzus kemiszorpciós vizsgálatokhoz. A nagy számban rendelkezésre álló gázbemenetek miatt nincs szükség a gázcsatlakozások, gázvezetékek állandó cserélgetésére, így a felhasználó gond nélkül végezhet el egymást követően más típusú méréseket, különböző gázokkal.
Kiegészítő tartozékok:
– Tömegspektrométer (MS)
Az AutoChem III rendelkezik kommunikációs porttal tömegspektrométerhez történő csatlakoztatás céljából. A TCD detektor adott gáz, vagy gázelegy hővezetésének változását képes regisztrálni, azonban nem ad információt egy adott gázelegy (termék) összetételére és mennyiségére vonatkozólag. Ekkor lehet szükséges egy MS készülék összekötése az AutoChem-mel.
– Cryocooler
A szobahőmérséklet alatti, akár -100°C-os kezdeti hőmérsékletről történő kísérletek elvégzéséhez szükséges, cseppfolyós nitrogénnel működő hűtőegység.
– Gőzgenerátor
A pulzus (titrálás), vagy dinamikus kemiszorpciós vizsgálatok elvégezhetők a „Loop” gázbemenetekre kötött gázokkal, vagy a gőzgenerátor segítségével különböző folyadékokból (pl. víz, alkoholok, aminok, piridin stb.) előállított gőzökkel is.
– Korrózióálló kivitel
A különösen agresszív gázokat (pl. ammónia) igénylő reakciókhoz az AutoChem III elérhető speciális, korrózióálló kivitelben is. A műszer egyes elemei ebben az esetben rendkívül ellenálló Hastelloy ötvözetből, stabil perfluorelasztomerekből, valamint inert bevonatú rozsdamentes acélból készülnek a készülék megfelelő stabilitása és védelme érdekében.
KARBONSEMLEGES TECHNOLÓGIÁK
A hatékony katalizátorok fejlesztése elengedhetetlen a szén-dioxid csökkentés és a hidrogéngazdaság folyamatos fejlesztéséhez, amely lehetővé teszi a fenntartható energia jövőjét. Az AutoChem III hasznos eszköz a H2/O2 adszorpciójának és disszociációjának optimalizálására az elektrolízis elektródákon, megmutatja, hogy adott reakciókörülmények mellett történik-e deszorpció, számszerűsítheti a savas vagy bázikus helyek számát a reakcióképesség és szelektivitás optimalizálása érdekében, és még sok egyéb reakció vizsgálható.
ÜZEMANYAGCELLÁK
A platina alapú katalizátorokat, beleértve a Pt/C-t, PtRu/C-t és PtRuIr/C-t, gyakran hőmérséklet-programozott redukcióval jellemezhetők az oxid fázisok számának meghatározásához, valamint impulzus kemiszorpcióval meghatározható a fémfelület nagysága, fémdiszperzitás és az átlagos krisztallitméret.
RÉSZLEGES OXIDÁCIÓ
Az ammónia, metán, etilén és propilén gázfázisú oxidációjához használt mangán-, kobalt-, bizmut-, vas-, réz- és ezüst katalizátorok jellemzése: hőmérséklet-programozott oxidáció és deszorpció, deszorpciós hő és az oxigén disszociációjának vizsgálata.
KATALITIKUS KRAKKOLÁS
A savas katalizátorokat, például a zeolitokat nagy szénhidrogének benzinné és dízel üzemanyaggá történő átalakítására használják. Ezeknek az anyagoknak a jellemzésére kemiszorpciós vizsgálatokat végeznek ammóniával (hőmérséklet-programozott deszorpció).
KATALITIKUS REFORMÁLÁS
A platinát, réniumot, ónt stb. szilícium-dioxidon, alumínium-oxidon vagy szilícium-dioxid-alumínium-oxidon tartalmazó katalizátorokat hidrogén, aromás vegyületek és olefinek előállítására használják.
IZOMERIZÁCIÓ
A nemesfémeket (jellemzően platinát) tartalmazó katalizátorokat, például kispórusú zeolitokat (mordenit és ZSM-5) használnak a lineáris paraffinok elágazó láncú paraffinokká történő átalakítására.
HIDROKRAKKOLÁS: HIDROKÉNTELENÍTÉS ÉS HIDRODENITROGENÁLÁS
A jellemzően fém-szulfidokból (nikkel, volfrám, kobalt és molibdén) álló hidrokrakkoló katalizátorokat olyan policiklusos aromás anyagokat tartalmazó alapanyagok feldolgozására használják, amelyek nem alkalmasak a tipikus katalitikus krakkolási eljárásokra.
VÍZGÁZ ELTOLÓDÁSI REAKCIÓ
A víz-gáz eltolódási reakció fontos eleme a hidrogén életciklusának és a “nettó zéró” technológia felé való törekvésnek. A katalizátorok, gyakran réz-cink-alumínium-oxid és vas-króm kombinációját a TPR és az impulzusos kemiszorpció jellemzi az aktivitás maximalizálása érdekében.
